行业应用｜微波消解法测定氧化锆及氧化铝中杂质元素解决方案

氧化锆在常温常压下呈白色、无臭、无味的晶体，具有化学性质稳定、高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数等特性。这些特性使其成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，同时也是人造钻石的主要原料。

氧化铝是铝的稳定氧化物，特别是经过高温煅烧后的α氧化铝(刚玉)，其晶体结构极为稳定，具有高熔点、高硬度、耐酸碱腐蚀以及优良的绝缘性能，广泛应用于冶金、机械、化工、电子、航空和国防等领域。

在工业生产中，氧化锆和氧化铝的纯度要求极高，因为杂质元素对其性能有显著影响。因此，控制杂质含量成为关键问题。在实际分析中，如何实现样品的完全消解以分离出痕量杂质元素，一直是实验室面临的难题。传统的熔融方法虽能溶解氧化锆和氧化铝，但同时会引入大量盐类和杂质，这对本就含量极低的杂质元素检测带来了巨大挑战。普通湿法消解虽然能够避免杂质引入，但由于受限于消解试剂的沸点，难以提高反应温度，导致反应时间长且样品常常无法完全溶解。

相比之下，微波消解法因其高温高压、无外界污染的特点，更适合处理这类难消解的样品。

本文采用安东帕微波反应平台Multiwave 5000.结合耐超高压的智能控压SVT消解管，实现了对氧化锆和氧化铝样品的高效、完全消解，为杂质元素的精确分析提供了可靠保障。

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⭢ 样品：α氧化铝(刚玉)、氧化锆

⭢ 使用设备：Multiwave 5000搭配20SVT50转子及消解管，ICPOES

⭢ 实验步骤：取0.1~0.2g样品，加入硝酸、硫酸及磷酸后，盖紧消解管盖，放入合金转子并将转子转移至仪器内，按表1中规定的仪器条件进行消解

表1. Multiwave 5000消解程序

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消解后溶液溶液澄清透明，以水稀释并转移至50ml容量瓶或试管中定容，效果见下图：

消解后部分元素含量的ICP测试结果如下表所示：

如消解效果图及表中结果所示，无论是氧化锆还是α氧化铝(刚玉)，使用安东帕Multiwave 5000搭配SVT耐超高压智能控压消解管均能消解完全，且测试结果准确平行性良好。借助了安东帕专利的SVT消解管超高温度压力技术，反应温度最高可达250℃，即使如α氧化铝这类极其难消解的样品都可完全消解，且测试结果也显示了消解效果良好。实验以最简便最快速的方式确认了样品中杂质元素及主元素的含量。

Multiwave 5000 20SVT转子消解管

安东帕SVT50转子配置Smarttemp传感器，消解温度可达250°C，消解管创新的设计，仅消解管身、内塞和消解管盖三个部件，操作简便，消解能力出色，Smarttemp传感器运用最新温度测量技术，确保了反应过程中所显示的反应温度均为反应管中实际的反应温度，反应温度准确可控。针对难消解的金属及金属氧化物是非常合适的选择。

《化学家指南-样品制备》

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